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    沉積溫度對氧化鋯薄膜顯微結構的影響


     ZrO2具有高熔點、低熱導率、高介電常數、高離子導電能力和高溫化學穩定性,在光學薄膜、催化薄膜和氧化物燃料電池薄膜上得到廣泛應用。ZrO2有三種晶體相:單斜相(M)、四方相(T)和立方相(C)。因而隨著溫度的變化ZrO2會發生相變,產生顯著的體積效應,而且ZrO2的導熱系數小,熱膨脹系數大,這使得純ZrO2的抗熱震性很差,從而限制了ZrO2的應用。在ZrO2中添加適量的氧化物穩定劑,如Y2O3、MgO和CaO等,可以使ZrO2穩定在高溫相。其中,Y3+半徑(0.09nm)與Zr4+半徑(0.08nm)、Y2O3折射率(1.9)與ZrO2折射率(2.0)非常接近,所以Y2O3的加入不會造成ZrO2晶格常數的顯著變化和折射率的明顯降低,Y2O3穩定的ZrO2薄膜(YSZ)表現出良好的物理和化學性能。故本文采用Y2O3來穩定ZrO2。ZrO2薄膜的制備方法有磁控濺射法、脈沖激光沉積法、電子束蒸發法、離子束輔助沉積法等,其中磁控濺射法薄膜沉積速率高,與基材結合性能好,因而被廣泛采用。在磁控濺射中,金屬靶材的濺射速率比化合物靶材的高出數倍至數十倍,因此在實際應用中經常采用金屬靶材來制備ZrO2和YSZ薄膜;臏囟葘Ψ磻獮R射法制備薄膜的結構和表面形貌具有很大影響,因此探索沉積溫度對ZrO2和YSZ薄膜顯微結構的影響具有較重要的應用價值。本文采用直流反應磁控濺射法,分別使用純Zr靶材(純度99.999%,質量分數,下同)和Y-Zr合金靶材(Y含量為14.2mol%)制備了ZrO2薄膜和釔穩定氧化鋯薄膜(YSZ),并研究了基材沉積溫度(25℃和300℃)對ZrO2薄膜、Y2O3穩定ZrO2薄膜顯微結構的影響。 
      實驗采用JGP450型多靶頭磁控濺射儀,基材為K424合金,基材分別在無水乙醇和丙酮中超聲波清洗30min后烘干備用。鍍膜時本底真空度為6.6×10-4Pa,濺射氣體和反應氣體分別為Ar(純度99.999%)和O2(純度99.999%),濺射功率為90W,濺射氣壓為1.0Pa,Ar和O2流量分別為30mL/s和4mL/s,靶基距為60mm,濺射時間為60min,基材溫度分別為25℃和300℃。采用鎳鉻硅型熱電偶控制基片溫度,到達設定溫度后穩定30min。鍍膜前靶材在純Ar氣氛中預濺射20min進行清洗,然后通入O2,待輝光穩定后開始實驗。

      采用直流反應磁控濺射工藝在25℃和300℃分別制備了ZrO2薄膜和YSZ薄膜。結果表明:不同沉積溫度下ZrO2薄膜沉積速率差別不大,而YSZ薄膜在室溫時沉積速率較高,而且在相同的沉積條件下ZrO2薄膜比YSZ薄膜易于結晶。25℃時制備的ZrO2薄膜表現為非晶態,薄膜中只有微量的結晶態;300℃沉積的ZrO2薄膜結晶現象明顯,薄膜為單斜結構的多晶體,晶體自由取向生長。而在25℃、300℃制備的YSZ薄膜均為非晶態。隨沉積溫度的升高,ZrO2薄膜表面趨于致密平整,而YSZ薄膜表面則變得更加粗糙。


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